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試樣以強酸分解后，在較高溫度下使硅酸脫水，過濾，洗滌并灼燒沉淀，為了得到純的硅酸重量，沉淀須用氫氟酸處理，其主要反應為：

FeSl+6 HCl_FeCI2+S1Cl4+3 H20

S1Gl4+(凡+2)H20=S102. n.FI20+4 HGI

S102.nH201竺-O-CS102+7zH20

S102+H2S04+4 HF=S1F4個+3 H20+S03

重量法定硅的關鍵，在于大直徑不銹鋼管脫水是否完全。一般脫水在硫酸、鹽酸或高氯酸中進行，也有用動物膠使硅酸凝結的方法使硅酸脫水的。

硅酸在鹽酸中脫水時，一起生成沉淀的有鈮、鉭、鎢、銀、鈦、鋯、鉿等，但后三個元素在酸度大時不會沉淀，酸度小時被水解為氫氧化楊，有磷酸根存在時，與它生成磷酸鹽沉淀。

硅酸在硫酸中脫水時，鉛、鎢、鈮、鉭、鋇等與硅酸同時沉淀；鈣、鍶部分沉淀。鈦、鋯、鉿、釷能與磷酸生成沉淀，鉻、鐵、鎳、鋁在高溫度或長時間焙烘時易生成不易溶于稀酸的無水硫酸鹽。鍺、錫、銻在稀酸溶液中易水解沉淀。硅酸在高氯酸中脫水時，錫、銻、鈮、鉭、鎢等與硅酸同時被沉淀。

在生產中，使用高氯酸最為方便，一次脫水即可。在分析高含量硅（2%以上）時，無論用鹽酸、硫酸或高氯酸進行一次脫水，大直徑不銹鋼管結果稍偏低，因此，在特別精確分析時應為二次脫水。

氟和硼有干擾，氟的影響一般加入硼砂使成BF3除去，而硼可用甲醇使之生成B (OCH3)蒸發逸出，或者用熱水充分洗滌除去。

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